热电色谱柱使用和维护

 

    沃特世色谱柱和更小粒径的优势之一是可以在很高的线性速度操作，不会损失系统柱效。分析过程可以通过增加流速加快，在通常应用时，可以加快分析过程，同上保证高分辨率。

 

    根据热电色谱柱的要求设计，于湿法填充沃特世色谱柱，工作压力可达25,000psi；可用于分析型、半制备、制备型沃特世色谱柱的匀浆装柱；压力与流量均线性可调，可根据各种尺寸柱及粒径填料的需求调节；高压泵接液部分与驱动部分隔离，有效防止外界杂质进入高压腔影响装柱质量；系统所用阀、高压管、接头等元件均为*，按相应的压力等级选型，材质为316不锈钢，确保装柱质量及安全；包含支架方便沃特世色谱柱固定；根据不同的沃特世色谱柱和流动相请选用相应规格的装柱系统以保证更佳柱效。

 

    热电色谱柱是基于溶质、极性流动相和非极性固定相表面间的疏水效应建立的一种色谱模式，任何一种有机分子的结构中都有非极性的疏水部分，这部分越大，一般保留值越高，在液相色谱中这是应用面较广的一种分离模式，在生物大分子的反相液相色谱条件下，流动相多采用酸性的、低离子强度的水溶液，并加一定比例的能与水互溶的异丙醇、乙腈或甲醇等有机改性剂，大量使用的填料为孔径在30纳米以上的硅胶烷基键合相，除此之外，也有少量高聚物微球。

 

    热电色谱柱的使用和维护

 

    在日常分离分析工作中，反相液相色谱柱的正确使用和维护十分重要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

 

    （1）柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。必须防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

 

    （2）如果仪器用来做常规分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根柱，这样有助于延长柱子的寿命。

 

    （3）避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

 

    （4）应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。

 

    （5）如使用柱温控制装置时，应注意在通人流动相后才能升温。

 

    （6）一般说来反相液相色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

 

    根据万通色谱柱的要求设计，于湿法填充沃特世色谱柱，工作压力可达25,000psi；可用于分析型、半制备、制备型沃特世色谱柱的匀浆装柱；压力与流量均线性可调，可根据各种尺寸柱及粒径填料的需求调节；高压泵接液部分与驱动部分隔离，有效防止外界杂质进入高压腔影响装柱质量；系统所用阀、高压管、接头等元件均为*，按相应的压力等级选型，材质为316不锈钢，确保装柱质量及安全；包含支架方便沃特世色谱柱固定；根据不同的沃特世色谱柱和流动相请选用相应规格的装柱系统以保证更佳柱效；换装不同的流动相前请用足量的顶替液清洗；流动相中所使用的各种溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水是超纯水（电阻率大于18兆欧） ，建议使用0.45 μm滤膜过滤流动相，除去微粒杂质；万通色谱柱可跟据客户要求配备各种规格的匀浆管和连接接头。

 

    影响热电色谱柱寿命的因素很多，除流动相和样品因素外，还有其它一些外在因素，如，柱压的影响，温度的影响，色谱柱的正确冲洗，热电色谱柱的正确安装等。

 

    八大注意事项

 

    1、避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此，在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

 

    2、应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。

 

    3、一般说来色谱柱不能反冲，热电色谱柱只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。

 

    4、选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。

 

    5、经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，热电色谱柱对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右。