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影响热电色谱柱使用寿命的主要因素

点击次数:89 发布时间:2020-09-17

    热电色谱柱的正确使用和维护十分重要,稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在热电色谱柱操作过程中,需要注意下列问题,以维护色谱柱。

    流动相因素

    1.流动相pH

    不同基质的填料具有不同的pH适用范围。常温下无定形硅胶在纯水中的溶解度约为100mg·L-1,且在pH1~9的范围内溶解的硅胶量几乎是常量,考虑到溶解速度的影响,对于硅胶基质的填料,其所能承受的流动相pH范围约为1~8。键合相硅胶填料则由于键合层的屏蔽作用,使填料对流动相的适应范围大大增加,如现在广泛使用的反相色谱填料C18(十八烷基硅烷键合硅胶),其pH适用范围可达2~10。当流动相pH值超出酸性范围时,键合相易发生水解而流失;当流动相pH超出碱性范围时,会加速硅胶的溶解而释放出絮状物堵塞柱子,这两种反应均是不可逆反应,特别是在温度较高(>40℃)的环境下,会使柱效迅速降低而报废。

    2.流动相变质

    当前使用最为广泛的是硅基键合相填料,当以水溶液作为流动相或流动相中含有一定浓度的磷酸盐缓冲液时,水溶液中或缓冲盐溶液中会滋生出一些细菌或霉菌,从而堵塞固定相颗粒间的空隙。特别是对于多元自动比例混合的高效液相色谱仪来说,水相或缓冲盐相独立存贮,因存放时间较长而容易发生此类问题。

    3.流动相纯度

    目前,广泛使用的填料颗粒粒径范围在3~10μm,孔径在6~10nm,色谱柱在使用中会有大量的流动相通过,如流动相含有微量不溶性杂质颗粒,则很容易在柱头部位被截留,久而久之,造成色谱柱机械性堵塞,引起柱压升高而无法正常使用。

    4.其它因素

    如,流动相的极性对柱子也有一定影响,甲醇、水、冰醋酸等极性较大的物质会破坏硅胶填料柱,正丁醇、二氯甲烷等极性小的物质会破坏化学键合硅胶柱,碱性溶液会破坏阳离子交换树脂色谱柱,酸性溶液容易损坏阴离子交换树脂柱。

    样品因素

    1.样品的溶解性

    样品试样在配制中,如有少量微粒未能完全溶解,则会随试样一起进入色谱柱,同样,会沉积在柱头处,造成色谱柱的堵塞。

    2.样品的纯度

    样品中可能含有待分析组分以外的各种组分或杂质,这些组分或杂质可能会在柱内产生不可逆吸附,从而,使固定相的活性点被覆盖,保留特性发生变化。

    3.样品的化学性质

    待测试样中的各种组分与填料之间应具有化学稳定性,比较典型的是在使用氨基键合柱时,应避免使用含羰基的化合物和流动相,如,丙酮、乙酸乙酯等,以免固定相中的NH2和酐、酮发发希夫(Schiff)缩合而使固定相破坏。

    其它因素

    影响色谱柱寿命的因素很多,除流动相和样品因素外,还有其它一些外在因素,如,柱压的影响,温度的影响,色谱柱的正确冲洗,色谱柱的正确安装等。
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