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安捷伦色谱柱异常解决办法有哪些

点击次数:183 发布时间:2022-06-22
 
  安捷伦色谱柱在使用前,最好进行柱的性能测试,并将结果保存起来,作为今后评价柱性能变化的参考。但要注意:柱性能可能由于所使用的样品、流动相、柱温等条件的差异而有所不同;另外,在做柱性能测试时是按照色谱柱出厂报告中的条件进行(出厂测试所使用的条件是最佳条件),只有这样,测得的结果才有可比性。
 
  安捷伦色谱柱异常解决办法:
 
  柱压与硅胶基质的形态(如无定形或球形硅胶)、颗粒大小、填料合成条件、装柱条件、所用流动相和分析时的温度有关。不同厂家的色谱柱柱压会有所差别,相同流动相和温度的条件下,不同厂家的新色谱柱有的柱压可能相差4、5个MPa,特别是低端和色谱柱之间,这一区别比较明显。这是由色谱柱厂家所选用的硅胶基质及其生产条件决定的,这种差异的存在是正常的。同时需要说明的一点是,柱压与柱效有一定的关系,通常柱效高的色谱柱柱压相对而言会高一点,但柱压高的色谱柱并不一定就具有高柱效。
 
  在色谱柱的使用过程中柱压通常会出现两种升高的形式:
 
  1、随着使用时间的延长色谱柱柱压慢慢上升,这是正常的;
 
  2、使用过程中(流动相和温度没有改变的条件下)色谱柱压力突然升高很多。这种压力突然升高的现象,通常是由工作人员操作不当引起的。
 
  原因:
 
  1、样品太脏,使用前没有过滤,导致柱筛板堵塞;
 
  2、样品含有的杂质在流动相中的溶解性不是很好,与流动相混合后析出,导致柱塞板堵塞;
 
  3、使用缓冲盐,处理错误,缓冲盐在色谱柱中析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙。
 
  解决办法对于第二种,即柱压突然升高的情况,通常有以下几种解决办法:
 
  1、将色谱柱反接,用含水比例较大的流动相进行冲洗。
 
  2、色谱柱进样一端的筛板取下,分别放在水中和甲醇中超声或更换新的柱筛板。如果柱效没变,但柱压仍然较高,则应考虑进样端填料受污染的问题,因此除了取下进样端筛板超声外,还需要挖掉进样端的部分填料,挖去填料之前先检查一下填料的颜色,如果填料的颜色发生了变化,则应该挖掉直到见到白色的填料为止。
 
  挖掉后色谱柱将出现一个缺口,填补缺口的填料可以从另一支相同品牌、相同型号的报废色谱柱的出口端获得,填料用有机溶剂如甲醇等调成糊状装入缺口处,压紧刮平,再装上筛板。
 
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