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盘点安捷伦氮磷检测器的使用注意事项

更新更新时间:2022-05-10

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  安捷伦氮磷检测器是一种质量检测器,适用于分析氮,磷化合物的高灵敏度、高选择性检测器。它具有与FID相似的结构,只是将一种涂有碱金属盐如Na2SiO3,Rb2SiO3类化合物的陶瓷珠,放置在燃烧的氢火焰和收集极之间,当试样蒸气和氢气流通过碱金属盐表面时,含氮、磷的化合物便会从被还原的碱金属蒸气上获得电子,失去电子的碱金属形成盐再沉积到陶瓷珠的表面上。
 
  为了使安捷伦氮磷检测器保持性能优,预防损坏和出现事故,使用中需注意以下四方面事项:
 
  一、电离源的维护:
 
  1、电离源老化时,切勿将色谱柱连至检测器。可将色谱柱卸下后用螺丝将检测器入口密封,通氢气和空气老化。
 
  2、开加热电源后,应逐渐升高加热电流,切勿突然用大电流加热电离源。
 
  3、只要氢气流速能满足灵敏度等分析要求,应尽量用低氢气流速,以延长电离源寿命。
 
  4、关电加热前,务必先将加热旋钮退回至不加热状态,然后关电源。以防下次开电源时加热电流过大。
 
  5、如果较长时间不工作,应关闭加热电流,以延长电离源寿命。
 
  二、避免大量具电负性化合物进入检测器:
 
  1、应避免使用氯代烃溶剂,如CH2Cl2和CHCl3等,它会使灵敏度急剧下降。虽然以后灵敏度还会逐渐恢复,但会影响寿命。水、甲醇和乙醇等溶剂对电离源的性能和寿命也有一定影响,也要尽量避免使用。
 
  2、切勿用带氰基的固定液,如OV-275和XE-60等,避免用磷酸处理载体和玻璃毛等。
 
  3、如NPD长期闲置在高温度环境中,检测器内可能积水,会造成基流升高。这时,可在通气的情况下,将检测器温度逐渐升至70℃和100℃各保持300min,再升至150℃保持10min,基流即可降至1pA以下。平时正常使用时,检测器温度应保持在150℃以上。
 
  三、氢气的安全和对NDP性能的影响:
 
  1、切勿让氢气漏入柱恒温箱,以防爆炸。
 
  2、不要用氢气作载气,它将极大地影响NPD的灵敏度和专一性。如一定要用氢作载气,流量必须小于3mL/min。
 
  四、其它:
 
  1、NPD对柱流失和气路漏气不象FID那样敏感,因它是对氮磷化合物专一性响应的检测器。尽管如此,实际操作中还是应避免出现这些异常为妥。
 
  2、用聚硅氧烷类固定液或分析大量硅烷化衍生物样品后,电极和喷嘴均必须定期清洗。
 
  3、通常,检测器的电子线路不会出现故障,因当代的检测器电子线路都是固态电路。如出现检测器故障,几乎总是由于操作条件或传感器部分不妥所致。
 

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