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液相色谱不能这么用/液相色谱错误使用方法盘点
液相色谱不能这么用/液相色谱错误使用方法盘点上海连桥生物科技有限公司液相色谱对于多数人来说都是很好上手的仪器了,但是就算是用过几年、经验丰富的分析员都会习惯于一些错误的操作,经常导致一些仪器故障。有时候为了求快会忽略一些步骤,殊不知往往得不偿失!哪些操作不能做?哪些懒儿不能偷?那些小概率的故障师傅没教怎么办?液相使用过程中有哪四大关键因素要注意?1.流动相不过滤因为尘埃或其它任何杂质微粒都会磨损柱塞、密封环、缸体和单向阀,因此应预先除去流动相中的任何固体微粒。流动相在玻璃容器...
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液相色谱柱使用常见问题解析
1对于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的时候应该怎样进行活化及维护?为什么要这样做?答:新柱活化,实际上是一个平衡的过程,除了用流动相平衡外,有时候还必须用所测样品对新柱进行平衡,特别是测定分子量比较高的多肽,尤其重要。因为分子量高的物质分子,扩散速度慢,平衡所需时间也相应较长。具体平衡方式也很简单,多进几次样品,直到峰面积和保留时间稳定,再进行正式进样测定。如果要加快平衡时间,把前面用来平衡的进样样品浓度加大,或者不等洗脱完成,连续进样多针。用待测物对新柱平衡,目的是将硅胶...
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气相色谱仪故障排除经验总结
一、气路管路、进样器、注射器的清洗清洗气路连接管时,应首先将该管的两端接头拆下,再将该段管线从色谱仪中取出,这时应先把管外壁灰尘擦洗干净,以免清洗完管内壁时再产生污染。清洗管路内壁时应先用无水乙醇进行疏通处理,这可除去管路内大部分颗粒状堵塞物及易被乙醇溶解的有机物和水分。在此疏通步骤中,如发现管路不通,可用洗耳球加压吹洗,加压后仍无效可考虑用细钢丝捅针疏通管路。如此法还不能使管线畅通,可使用酒精灯加热管路使堵塞物在高温下炭化而达到疏通的目的。用无水乙醇清洗完气路管路后,应考虑...
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气相色谱法分析-程序升温操作技术
对于沸点分布范围宽的多组分混合物,使用恒柱温气相色谱法分析,其低沸点组分会很快流出,峰形窄且易重叠,而高沸点组分则流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析结果既不利于定量测定,又拖延了分析时间。若使用程序升温气相色谱法,使色谱柱温度从低温(如50℃)开始,按一定升温速率(如5~10℃/min)升温,柱温呈线性增加,直至终止温度(如200℃),就会使混合物中的每个组分都在柱温(保留温度)下流出。此时低沸物和高沸物都可在较佳分离度下流出,它们的峰形宽窄相近(即有相接近的柱效),并缩短...
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气相色谱的基本认识 [2018*资源整理]
气相色谱基本认识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法,它是一种物理分离技术。阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配,其中的一相是不动的,叫做固定相,另一相则是推动混合物流过此固定相的流体,叫做流动相。当流动相中所含的混合物经过固定相,就会与固定相发生相互作用。由于各组分在性质与结构上的不同,相互作用的大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后秩序从固定相中流出,这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术,称为色...
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气相色谱仪柱温对分离效果的影响
色谱仪柱温不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。一、气相色谱升温方式程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰...
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气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够*气化。2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个合适的效果。3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温...
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气相色谱分离操作条件的选择
气相色谱分离操作条件的选择为了使气相色谱分离获得满意的结果,首先要选择适当的固定相,这已在上节中进行了讨论。其次是选择适当的分离操作条件。本节将根据速率理论,以总分离效能为指标,讨论这一问题。一、载气种类及流速的选择对于确定的色谱柱和试样,有一个载气流速,此时柱效高,根据公式:H=A+B/U+C用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。在曲线的低点,塔板高度H小(H小)。此时柱效高。对于填充柱,N2的实用线速为10~12cm·s-1;H2为15~20cm·s...
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气相色谱各种分析条件是这样确定的!
在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,并获得满意的结果,除了要选择一根色谱柱以外,还要对分离操作条件进行仔细的选择。色谱柱的好坏关系到分离的效果,而分离条件的设置又影响着色谱柱的分离。色谱柱和分离操作条件之间是是相辅相成的关系。本文将主要介绍气相分析操作条件的确定。初始操作条件的确定确定初始操作条件;色谱柱形式的选择;分离条件优化;程序升温。1、确定初始操作条件进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过mg/ml时填充柱的进样量通常为...
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气相色谱峰拖尾、响应低甚至不出峰的主要原因
A)系统污染、惰性下降系统惰性不好对活性组分峰形及响应的影响尤为明显。建议选用惰性优异的低流失气相色谱柱和色谱耗件,如去活的衬管。如果系统已经被污染,应及时对进样口和检测器进行维护。恢复被污染色谱柱的方法主要有:将进样口端截去0.5~1米,根据样品来源做进一步的判断,如果是半挥发污染物,还可以进一步考虑对色谱柱进行老化。污染严重时可截去更长或用溶剂*清洗色谱柱(必需是交联键合固定相)B)色谱柱安装不正确或系统其他部位存在死体积毛细管柱在进样口和检测器的安装位置不当将影响峰形,...
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气相色谱柱怎么保护和选择(毛细管柱)
液相色谱柱是液相色谱仪的心脏。那么气相色谱柱理所当然的就是气相色谱仪的心脏了。那么我们该怎么保护好气相色谱仪的心脏(气相色谱柱)呢。首先,要考虑气相色谱仪色谱柱固定的高使用温度,选择的柱温至少要比固定液高使用温度低40℃左右。当固定液相同时,填充柱和毛细血管柱相比较,毛细血管色谱柱的高使用温度比填充柱低,至少要比固定液的高使用温度低60左右。如果使用的固定液有凝固点,柱温应高于凝固点。其次,应考虑样品组分的复杂程度,包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别,当然还有样品组分的极性...
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毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的方法及应用
毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的方法及应用有机磷农药是目前我国使用普遍的农药,残留在蔬菜上的农药进入人体,可引起各系统和功能的损害。为了了解济南市目前市售蔬菜的农药残留状况,为制定相应的对策提供依据,欲建立一种简便快速的气相色谱检测方法,适合于较大数量样品分析,能同时检测lO种常见的有机磷农药,再应用该方法对济南市一年内市售蔬菜中农药残留情况进行调查与分析。研究方法:1.色谱分离条件:岛津GC2010气相色谱仪,火焰光度检测器,DB—17毛细管色谱柱。气化室温度26...
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