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气相色谱分离操作条件的选择
点击次数:414 发布时间:2019-06-26

  气相色谱分离操作条件的选择

  为了使气相色谱分离获得满意的结果,首先要选择适当的固定相,这已在上节中进行了讨论。其次是选择适当的分离操作条件。本节将根据速率理论,以总分离效能为指标,讨论这一问题。

  一、载气种类及流速的选择

  对于确定的色谱柱和试样,有一个载气流速,此时柱效高,根据公式:H = A+B/U+C

  用在不同流速下测得的塔板高度H对流速u作图,得H-u曲线图。在曲线的低点,塔板高度H小(H小)。此时柱效高。

  对于填充柱,N2的实用线速为10~12cm·s-1;H2为15~20cm·s-1。通常载气的流速习惯上用柱前的体积流速(mL·s-1)来表示,用转子流量计测量;也可通过皂膜流量计在柱后进行测定。若色谱柱内径为3mm,N2的流速一般为40~60L·min-1,H2的流速为60-90mL·min-1。

  二、柱温的选择

  柱温是一个重要的操作参数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的高使用温度,否则固定液挥发流失。

  柱温对组分分离的影响较大,(1)提高柱温使各组分的挥发靠拢,不利于分离, 所以,从分离的角度考虑,宜采用较低的柱温。(2)柱温太低,被测组分在两相中的扩散速率大为减少,分配不能迅速达到平衡,峰形变宽,柱效也会下降,并会延长分析时间。

  柱温的选择原则是:应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常的前提下,尽可能采用较高的柱温。一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20~30℃,具体的选择可通过试验决定。

  对于宽沸点样品可采用程序升温的方法来分析。三、气化温度 进样后要有足够的气化温度,使液体试样迅速气化被载气带入柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高气化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。

  一般选择:气化温度 > 检测器温度 ≥ 柱温。

  四、固定液的性质和用量

  固定液的性质对分离是起决定作用的。有关这问题已详细讨论过。在这里讨论一下固定液的用量问题。一般来说,担体的表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也就越多。为了改善液相传质,应使液膜薄一些。目前填充色谱柱中盛行低固定液含量的色谱柱。固定液液膜薄,柱效能提高,并可缩短分析时间。但固定液用量太低,液膜太薄,允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。

  固定液的配比(指固定液与担体的质量比)一般用5 :100到25 :100,也有低于5 :100的。不同的担体为要达到较高的柱效能,其固定液的配比往往是不同的。

  一般来说,担体的表面积越大,固定液的含量可以越高。制备色谱往往用高配比的固定液。

  五、担体的性质和粒度

  担体的表面结构和孔径分布决定了固定液在担体上的分布以及液相传质和纵向扩散的情况。要求担体表面积大,表面和孔径分布均匀。这样,固定液涂在担体表面上成为均匀的薄膜,液相传质就快,就可提高柱效。对担体粒度要求均匀、细小,这样有利于提高柱效。但粒度过细,阻力过大,使柱压降增大,对操作不利。对3~6mm内径的色谱柱,使用60~80目的担体较为合适。

  六、进样时间和进样量

  进样速度必须很快,一般用注射器或进样阀进样时,进样时间都在一秒钟以内。若进样时间过长,试样原始宽度变大,半峰宽必将变宽,甚至使峰变形。

  进样量一般是比较少的。液体试样一般进样0.1~5μL。气体试样0.1~10mL。进样量太多,会使几个峰叠在一起,分离不好。但进样量太少,又会使含量少的组分因检测器灵敏度不够而不出峰。大允许的进样量,应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系的范围以内。

  七、柱长和柱内径

  分离度R正比于柱长L的平方根,增加柱长对分离有利。但柱长增加,各组分的保留时间增加,分析时间延长;柱长增加,柱阻力增加,操作不便。

  只要能满足一定分离度(R≥1.5)的条件下,尽可能使用较短的柱子。一般常用的填充柱长为1~3米。

  色谱柱内径增加,可以增加分离的样品量,但纵向扩散的路径增加,柱效降低,不利于分离。一般常用的填充柱内径为3~4mm。 返回小木虫查看更多

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