气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

　　气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置

　　1、 进样口的温度要高于被分析物的沸点, 确保所有分析物经过进样口进样后能够*气化。

　　2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的 间距会越小。反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。所以不一定温度越 低分离越好。他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个合适的效果。 3、检测器温度一般等于或者高于进样器 20℃ 左右。

　　气相色谱分析复习题及参考答案(46题)

　　一、填空题

　　1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时高柱温 ℃ ,并低于 的高使用温度,老化时, 色谱柱要与 断开。

　　答:5— 10 固定液 检测器

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P30

　　2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非 烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。

　　答:非极性 沸点 极性

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P192

　　3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。

　　答:中极性 沸点

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P192

　　4、一般说, 沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 , 而保留值差别小的一 对组分就是 物质对。

　　答:越小 难分离

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P78

　　5、 气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力, 氢键力在气液色谱中 占有 地位。

　　答:定向 重要

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P179

　　6、 分配系数也叫 , 是指在一定温度和压力下, 气液两相间达到 时, 组分分配在气相中的 与 其分配在液相中的 的比值。

　　答:平衡常数 平衡 平均浓度 平均浓度

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P45

　　7、分配系数只随 、 变化,与柱中两相 无关。

　　答:柱温 柱压 体积

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P46

　　8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在 间达到平衡时,分配在液相中的 与分配在气 相中的 之比值。

　　答:气液 重量 重量

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P46

　　9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。

　　答:噪音

　　中国科学院大连化学物理研究所, 《气相色谱法》 , P77

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P118

　　10、顶空气体分析法依据 原理,通过分析气体样来测定 中组分的方法。

　　答:相平衡 平衡液相

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P259

　　11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是 都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能 。 答:样品中所有组分 产生信号

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P296

　　12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的 ,并要与其它组分 。

　　答:内标物 *分离

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P297

　　13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近

　　的含量。

　　答:被测峰 被测组分

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P297

　　14、气相色谱法分析误差产生原因主要有

　　等方面。

　　答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P239

　　15、 666、 DDT 气相色谱分析通常用 净化萃取液,测定时一般用 检测器。

　　答:硫酸 电子捕获

　　《水和废水监测分析方法》 (第三版) , P398

　　二、选择题(选择正确的填入)

　　16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为:

　　(1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) >1.5

　　答:(3)

　　17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数

　　(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速

　　答:(4)

　　18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测 器与被测样品序号即可) 。

　　(1)热导检测器 (2)氢火焰离子化检测器 (3)电子捕获检测器

　　(4)碱火焰离子化检测器 (5)火焰光度检测器

　　编号 被测定样品

　　(1) 从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药

　　(2) 在有机溶剂中测量微量水

　　(3) 测定工业气体中的苯蒸气

　　(4) 对含卤素、氮等杂质原子的有机物

　　(5) 对含硫、磷的物质

　　答:(1) (3) 、 (2) (1) 、 (3) (2) 、 (4) (4) 、 (5) (5)

　　19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。

　　(1)打开桥电流开关 (2)打开记录仪开关 (3)通载气 (4)升柱温及检测器温度 (5) 启动色谱仪电源开关

　　① (1) → (2) → (3) → (4) → (5)

　　② (2) → (3) → (4) → (5) → (1)

　　③ (3) → (5) → (4) → (1) → (2)

　　④ (5) → (3) → (4) → (1) → (2)

　　⑤ (5) → (4) → (3) → (2) → (1)

　　答:(3)

　　三、判断题(正确的打 √ ,错误的打 ×)

　　20、气相色谱分析时进样时间应控制在 1秒以内。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P96

　　21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P169

　　22、溶质的比保留体积受柱长和载气流速的影响。 ()

　　答:×

　　陈尊庆, 《气相色谱法与气液平衡研究》 ,天津大学出版社, 1991年, P77

　　23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P98

　　24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。 ()

　　答:√

　　中国科学院大连化学物理研究所, 《气相色谱法》 ,科学出版社, 1989年, P77

　　25、气相色谱中的色散力是非极性分子间的相互作用力。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P178

　　26、气相色谱法测定中随着进样量的增加,理论塔板数上升。 ()

　　答:×

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P94

　　27、用气相色谱分析同系物时,难分离物质对一般是系列对组分。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P78

　　28、气相色谱分析时,载气在线速下,柱效高,分离速度较慢。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P84

　　29、测定气相色谱法的校正因子时,其测定结果的准确度,受进样量的影响。 ()

　　答:×

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P219

　　四、问答题

　　30、分别说明硅藻土载体 Chromosorb W AW DMCS中 “W” 、 “AW” 、 “DMCS” 的含义? 答:W — 白色; AW — 酸洗; DMCS — 二甲基二氯硅烷处理。

　　《气相色谱分析原理与技术》 P208、 P203

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 P129

　　31、对气相色谱固定液有哪些基本要求?

　　答:(1)蒸气压低; (2)化学稳定性好; (3)溶解度大、选择性高; (4)粘度、凝固点低。 《气相色谱分析原理与技术》 , P169

　　32、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?

　　答:(1)选用合适的溶剂; (2)要使固定液均匀地涂在载体表面; (3)避免载体颗粒破碎; (4)填充要均匀密实。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P198

　　33、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?

　　答:(1)被测组分的沸点; (2)固定液的高使用温度; (3)检测器灵敏度;

　　(4)柱效。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P93

　　34、气相色谱分析的保留值是何含义?

　　答:表示溶质通过色谱柱时被固定相保留在柱内的程度。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P74

　　35、何谓气相色谱的相对保留值?

　　答:是任一组分与标准物质校正保留值之比。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P241

　　36、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?

　　答:柱效能、选择性和分离度。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P72

　　37、何谓气相色谱分析的峰高分离度?写出计算公式。

　　答:为相邻两峰较小峰高度(h )和两峰交点到基线垂直距离(hM )之差与小峰高度(h ) 的比值。

　　Rh=h-hM ×100%

　　h

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P76

　　38、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

　　答:热导检测器 TCD ;电子捕获检测器 ECD 。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P97、 P107

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P121

　　39、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

　　答:氢火焰检测器 FID ;火焰光度检测器 FPD 。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P97

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P121

　　40、评价气相色谱检测器性能的主要指标有哪些?

　　答:(1)灵敏度; (2)检测度; (3)线性范围; (4)选择性。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P99

　　41、气相色谱常用的定性方法有哪些?

　　答:(1)用已知保留值定性; (2)根据不同柱温下的保留值定性;

　　(3)根据同系物保留值的规律关系定性; (4)双柱、多柱定性。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P206

　　42、气相色谱常用的定量方法有哪些?

　　答:(1)外标法; (2)内标法; (3)叠加法; (4)归一化法。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P222

　　五、计算题

　　43、已知某色谱峰保留时间 tR 为 220秒,溶剂峰保留时间 tM 为 14秒,色谱峰半峰宽 y1/2为 2毫米,记录纸走纸速度为 10毫米 /分,色谱柱长 2米,求此色谱柱总有效塔板数 ηeff? 解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)

　　y1/2=2×60=12秒

　　10

　　(2)已知:

　　ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

　　y1/2

　　=5.54(220-14 ) 2=1633

　　12

　　答:色谱柱总有效塔板数为 1633。

　　44、已知相邻两峰较小峰的峰高 h 为 61毫米,两峰交点到基线的垂直距离 hM 为 25毫米, 试求两峰的峰高分离度 Rh ?

　　解:

　　Rh=h-hM=61-25=59%

　　h 61

　　答:两峰的峰高分离度为 59%。

　　45、设色谱仪 FID 的敏感度为 2×10-12克 /秒,某组分的 2△ t1/2为 50秒,求 FID 对此组分 的小检知量 m 小?

　　解:m 小=1.065×50×2×10_12≌ 1.1×10-10克

　　答:FID 对此组分的小检知量为 1.1×10-10克。

　　《气相色谱法》 , P79

　　46、分析某废水中有机组分,取水样 500ml 以有机溶剂分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 谱分析用。今进样 5μl测得峰高为 75.0mm ,标准液峰高 69.0 mm,标准液浓度 20mg/L,试 求水样中被测组分的含量 mg/L。

　　解:已知试样峰高 hi 为 75.0mm ,标准液峰 hs 为 69.0mm ,标准液浓度 Cs 为 20mg/L,水样 富集倍数=500/25=20,则

　　C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

　　69.0

　　答:水样中被测组分为 1.09mg/L。

　　气相色谱分析复习题及参考答案(20题)

　　参考资料

　　(1)孙传经, 《气相色谱分析原理与技术》 , 1981年,化学工业出版社。

　　(2)中国科学院大连化学物理研究所, 《气相色谱法》 , 1989年,科学出版社。

　　(3)陈尊庆, 《气相色谱法与气液平衡原理》 , 1991年,天津大学出版社。

　　(4)王永华, 《气相色谱分析》 , 1990年,海洋出版社。

　　(5)卢佩章, 《色谱》杂志, 1, 2, 4卷,色谱技术研究开发中心出版。

　　(6)牟世芬等, 《离子色谱》 , 1986年,科学出版社。

　　(7)魏复盛等, 《水和废水监测分析方法指南》 (中册) , 1994年,中国环境科学出版社。

　　(8)国家环保局, 《水和废水监测分析方法》编委会, 《水和废水监测分析方法》第三版。 一、填空题

　　1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时高柱温 ℃ ,并低于 的高使用温度,老化时, 色谱柱要与 断开。

　　答:5— 10 固定液 检测器

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P30

　　2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液,组分基本按 顺序出峰,如为烃和非 烃混合物,同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。

　　答:非极性 沸点 极性

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P192

　　3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液,组分基本按 顺序流出色谱柱。

　　答:中极性 沸点

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P192

　　4、一般说, 沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 , 而保留值差别小的一 对组分就是 物质对。

　　答:越小 难分离

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P78

　　5、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为 。

　　答:噪音

　　中国科学院大连化学物理研究所, 《气相色谱法》 , P77

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P118

　　6、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与 要靠近,内标物的量也要接近

　　的含量。

　　答:被测峰 被测组分

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P297

　　7、气相色谱法分析误差产生原因主要有

　　等方面。

　　答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P239

　　二、选择题(选择正确的填入)

　　8、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系数

　　(3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)载气流速

　　答:(4)

　　三、判断题(正确的打 √ ,错误的打 ×)

　　9、气相色谱分析时进样时间应控制在 1秒以内。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P96

　　10、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。 ()

　　答:√

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P169

　　四、问答题

　　11、对气相色谱固定液有哪些基本要求?

　　答:(1)蒸气压低; (2)化学稳定性好; (3)溶解度大、选择性高; (4)粘度、凝固点低。 《气相色谱分析原理与技术》 , P169

　　12、制备色谱填充柱时,应注意哪些问题?

　　答:(1)选用合适的溶剂; (2)要使固定液均匀地涂在载体表面; (3)避免载体颗粒破碎; (4)填充要均匀密实。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P198

　　13、气相色谱分析,柱温的选择主要考虑哪些因素?

　　答:(1)被测组分的沸点; (2)固定液的高使用温度; (3)检测器灵敏度;

　　(4)柱效。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P93

　　14、确定色谱柱分离性能好坏的指标是什么?

　　答:柱效能、选择性和分离度。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P72

　　15、举出气相色谱两种浓度型检测器名称及其英文缩写。

　　答:热导检测器 TCD ;电子捕获检测器 ECD 。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P97、 P107

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P121

　　16、举出气相色谱两种质量型检测器名称及其英文缩写。

　　答:氢火焰检测器 FID ;火焰光度检测器 FPD 。

　　《气相色谱分析原理与技术》 , P97

　　王永华, 《气相色谱分析》 , P121

　　17、气相色谱常用的定性方法有哪些?

　　答:(1)用已知保留值定性; (2)根据不同柱温下的保留值定性;

　　(3)根据同系物保留值的规律关系定性; (4)双柱、多柱定性。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P206

　　18、气相色谱常用的定量方法有哪些?

　　答:(1)外标法; (2)内标法; (3)叠加法; (4)归一化法。

　　《气相色谱法与气液平衡研究》 , P222

　　五、计算题

　　19、已知某色谱峰保留时间 tR 为 220秒,溶剂峰保留时间 tM 为 14秒,色谱峰半峰宽 y1/2为 2毫米,记录纸走纸速度为 10毫米 /分,色谱柱长 2米,求此色谱柱总有效塔板数 ηeff? 解:(1)先将半峰宽换算成时间(秒)

　　y1/2=2×60=12秒

　　10

　　(2)已知:

　　ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

　　y1/2

　　=5.54(220-14 ) 2=1633

　　12

　　答:色谱柱总有效塔板数为 1633。

　　20、分析某废水中有机组分,取水样 500ml 以有机溶剂分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 谱分析用。今进样 5μl测得峰高为 75.0mm ,标准液峰高 69.0 mm,标准液浓度 20mg/L,试 求水样中被测组分的含量 mg/L。

　　解:已知试样峰高 hi 为 75.0mm ,标准液峰 hs 为 69.0mm ,标准液浓度 Cs 为 20mg/L,水样 富集倍数=500/25=20,则

　　C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

　　69.0

　　答:水样中被测组分为 1.09mg/L。

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